质检中心赵志成
1、全硫分析简介
试样在高温管式炉中于1200℃～1250℃氧气流中燃烧分解，使硫化物及硫酸盐中的硫转化为二氧化硫逸出，用水吸收，淀粉溶液作指示剂，以碘酸钾标准滴定溶液滴定。
2、方法提要
传统方法做出的是全硫的结果。在湿法冶炼中渣样硫的状态分析对实验浸出程度具有极强的参考价值。但用浸出法做单质硫、负二价硫、硫酸根方法复杂且操作繁琐。
试样在高温管式炉中于500℃，850℃，1250℃氧气流中分别燃烧分解分离出单质硫，负二价硫，硫酸根硫，使硫化物及硫酸盐中的硫转化为二氧化硫逸出，用水吸收，淀粉溶液作指示剂，以碘酸钾标准溶液滴定。
3、试剂和材料
1、瓷舟（70～80mm）。
2、硫酸铅（优级纯或分析纯）。
3、淀粉溶液（1g/l）：称取2.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加入10ml盐酸，搅匀，以水稀至2500ml。
4、碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6kio3）=0.01mol/l、c（1/6kio3）=0.05mol/l]配制：准确称取0.3567g、1.7835g碘酸钾分别溶于水中，各加1g氢氧化钾及20g碘化钾，搅拌溶解完全，以水稀释至1000ml，摇匀。
标定：称取0.10000g预先在800。c灼烧2小时的硫酸铅，置于瓷舟中，按分析步骤操作。
计算公式：
式中:
t——与1.00ml碘酸钾标准滴定溶液相当的以g表示的硫的质量；
v——滴定硫酸铅消耗碘酸钾标准溶液的体积，ml；
m0——称取硫酸铅的量，g。
0.1057——硫酸铅对硫的换算系数。
4、测定前的准备工作
1、检查装置的气密性：在所有接口处滴少许水，通气片刻之后无气泡发生，则说明整个装置不漏气，否则要分段进行检查。
2、炉温每升至一个温度，应先按分析步骤燃烧1～2个含硫试样，调节吸收液至淡蓝色。
5、分析步骤
准确称取试样0.10000g[独立地进行二次测定,取其平均值，并随同试料做空白试验。]置于瓷舟中，用不锈钢钩将瓷舟推入管式炉高温区，迅速用胶塞塞住管口，通入氧气。用碘酸钾标准滴溶液滴定（视含硫量高低选用不同浓度的碘酸钾标准滴定溶液）。当吸收液蓝色开始褪去时，应及时滴入碘酸钾标准滴定溶液，使吸收液始终保持蓝色，待吸收液褪色减慢时，继续滴定至与开始时的淡蓝色一样，保持1分钟不变为终点。
将炉温分别升至500。c，850。c，1250。c进行吸收，测出单质硫，负二价硫，硫酸根硫的含量。
6、分析结果的计算
计算公式：
式中:
t——与1.00ml碘酸钾标准滴定溶液相当的以克表示的硫的质量；
v——滴定试样消耗的碘酸钾标准溶液体积，ml；
m——称取试样量，g。